如何處理冷凍干燥機干燥前后得突發問題
冷凍干燥機其實就是“凍干機”,它的出現解決了很多物品的無法長時間保存的問題。物品之所以會腐爛、損壞更甚至是變質,主要是因為外因和內因兩個因素引起,外因主要是:空氣、水、溫度、生物等;內因主要是:生物物質自身的新陳代謝作用。如果可以使外因和內因作用減小到一個比較低的程度,并且可以達到物品在一定時間內保持不變的目的。現在已經廣泛應用于化學、食品工業、制藥工業和科學研究等方面,尤其是應用于含有生物活性物質的生物藥品方面更為普遍。冷凍干燥機在進行干燥前后常見兩個問題解決方法:
1、結晶
小型凍干機在預先冷卻的時候,箱內有很多水分會結霜于隔板上,產品在進箱的時候,霜從隔板中掉入產品中的結晶中心,從而使產品發生結晶。產品預先加塞或加蓋,產品進箱后再開機進行預凍。實現凍干后會實現自動壓塞,同時期待著此設備可以解決不提前半壓塞,解決結晶的問題。
2、噴瓶現象
噴瓶是影響凍干制劑外觀質量的重要因素,噴瓶的原因主要在3個方面:藥液中的氣泡、預凍、干燥速率。
制品在分裝的過程中,當灌裝機溶液分注入瓶中的時候,因為液體流速比較快,形成一定量的氣泡會存在于瓶內的液體中,這個時候應該將裝瓶液體放置一定時間讓氣泡充分逸出,否則起泡被凍結在制品的內部,在升華過程進行抽真空減壓的時候,氣體會逸出帶有部分制品黏附于瓶壁上。凍結過程預凍溫度不夠低或保持時間不夠長的時候,不能使溶液實現全部固化,真空升華干燥的時候,溶液溫度至共晶點的時候,溶液和水較同時結晶析出,液體出現沸騰,造成噴瓶。應該嚴格控制預凍溫度,預凍溫度比共晶點溫度要低15攝氏度保持2~3h,就可以確保凍實。
升溫太快會造成制品上下溫差太大,下部制品的結晶并不是從固體到氣體升華,而是從固體、液體到氣體蒸發,形成噴瓶。這樣就會造成制品上不均勻、疏松,呈海綿狀的外觀,下部則會呈現硬結和不規則的空穴,嚴重的話可能會造成產品的報廢。因此應該嚴格控制升華干燥階段,尤其是在共晶點附近的升溫速率,均勻且不應該太快。