凍干機的凍干樣品分層后為何變萎縮?
凍干機在進行凍干后的固體物質會呈現多孔結構,保持凍結時候的體積,加水很容易溶解并復原。凍干過程實際上是在低溫真空條件下才能進行的,所以對于很多熱敏性、易氧化的物質尤其適用。凍干可以除去95%-99%的水分,使干燥后的產品可以實現長期保存而不發生變質的情況。目前,凍干技術不單單用血漿、血清、酶、抗生素、疫苗、激素等藥品以及食品生產,而且在對性質不穩定的化學藥品和中藥新劑型研發中的應用也是越來越多。
凍干機的凍干樣品在凍干分層以后會出現下層萎縮,更或者是整個制品的萎縮。一部分產品冷凍的非常好,一部分會發生萎縮變形,這是怎么回事呢?
可能原因分析:
沒預凍好,升華太快;有可能是局部溫度太高或壓力太大所導致的局部溶了。
如果藥品溶質比較少的話,就很容易出現這個問題。
出現萎縮的產品膠塞是否密封的很好,當然如果是產品比較容易吸潮的話,也很容易發生這種現象。這種情況的主要原因是下面的物料沒能完全干透,出倉之后,支撐物料中的冰塊融合會出現塌陷。很有可能是物料進倉后加熱太快太早,物料共晶點不能達到,物料底層發生沸騰現象。升溫加快,水分沒能干燥完,造成下部出現融化。
對于下層為什么會比上層的更疏松,能看見明顯的孔道這是因為水分的升華是從上層開始的,當升溫到共晶點以上的時候,下層的制品水分會因為吸熱后沒能及時升華導致部分自溶而造成。這都是非常正常的,因為我們使用的凍干技術是需要一定時間的,在這個凍結過程中,有些微溶物質就會結晶析出沉淀在物料下層,這樣就會造成物料凍結好之后,上層和下層是不同的升華溫度要求和升華原因所造成的。解決方法,下調升華溫度,并延長升華的時間。
如果升溫過快,水分沒能脫完,會導致下部融化。升溫太快不等物料中水分完全升華或脫負之后,而底部水分多的料層則會出現局部的融化,可以適當延長干燥時間來有效避免此類現象。